李丽群
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范军
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张晶
,
陈晓东
,
王泰
,
贺建峰
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10035
手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相（即 EnantioPak AD、AS和 OD）对20种手性化合物开展手性分离研究，进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明，除化合物13外，其余化合物在 EnantioPak AD 上均实现基线分离，分离度多在2.0以上，在正己烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果；芳香醇（化合物13~16）随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱，其分离度呈现增加的趋势；对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知，EnantioPak AD 表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。
关键词:
多糖手性固定相
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高效液相色谱
,
手性识别
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分离机理
曹爱娟
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李晓乐
,
乔丽君
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周晓华
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于阿娟
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张书胜
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吴养洁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08029
基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征.分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价.结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理.
关键词:
(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐
,
固定相
,
高效液相色谱
,
分离机理
郑振
,
陈秀娟
,
赵亮
,
李武宏
,
洪战英
,
柴逸峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09048
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法.在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体.考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响.利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制.优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBOND? I 2000 AC (25 cm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95, v/v),流速为0.4 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm.在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为 10 125.分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异.该方法快速、高效、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精类手性固定相
,
米那普仑
,
手性拆分
,
分离机制
张永德
,
黄松涛
,
都忠伟
,
罗学刚
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.012
通过单矿物浮选试验,研究了不同海拔高度对方铅矿和闪锌矿浮选行为的影响测定了不同海拔条件下方铅矿和闪锌矿两种矿物矿浆溶氧量的大小,讨论了两种矿物电化学行为差异,分析了海拔高度对两种矿物浮选分离影响的作用机制.结果表明,铅锌分离的最佳条件为pH在11左右,Eh＜130 mVc海拔升高,两种矿物矿浆溶氧量降低、矿浆电位降低,有利于方铅矿和闪锌矿的浮选分离.高海拔条件下矿浆溶氧量低,导致矿浆电位低,较低的矿浆溶氧量和电位对方铅矿与乙硫氮反应生成金属捕收剂盐的影响很小,不会对方铅矿的浮选产生影响,但在此条件下闪锌矿表面乙硫氮很难生成,对闪锌矿的浮选很不利,并且高pH值能使闪锌矿表面氧化生成亲水物质而受到抑制,这是高海拔条件下有利于硫化铅锌矿浮选分离的主要原因.
关键词:
海拔
,
方铅矿
,
闪锌矿
,
浮选行为
,
分离机制
